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4-VC,VE等載體用二氧化硅

點擊:1362 日期:2015-08-08 選擇字號:
板藍根VC片
這種板藍根VC片的制作方法,其特征在于:所述的二氧化硅、硬脂酸鎂是潤滑劑。
一種山楂維生素c片劑及其制作方法
該山楂維生素C片劑中粘合劑為羥丙基甲基纖維素和聚維酮,潤滑劑為二氧化硅和硬脂酸鎂。得到的產品具有山楂與維生素C的雙重藥用功效。
以可吸性沉淀二氧化硅為基礎的組合物
二氧化硅特別適于載帶液體,因此可制成載帶組合物。有大量液體可載帶于載體上,如橡膠業用硫化促進劑和抗氧化劑,特別是維生素A,B,C,D,E和K。
可吸性沉淀二氧化硅
二氧化硅可制成高密度,高流動性和低粉塵組合物。具體如維生素,特別是維生素E和膽堿鹽酸鹽的組合物。
含有吸收在基于沉淀二氧化硅的載體上的液體的組合物
附著組合物中包含吸收在含有沉淀二氧化硅的載體上的一種液體。
一種添加致密二氧化硅包覆珍珠粉的ve軟膠囊
致密二氧化硅制作工藝簡單,以二氧化硅包覆珍珠粉為載體,以VE為傳輸通道,二者協同作用,強化VE抗氧化、俘獲自由基的功能,有效地利用珍珠粉中的有效成分,并不斷補充營養到皮膚中,從而達到保持肌膚彈性、全方位抗皺的美容作用。

板藍根VC片
CN 103110109 A
摘要
本發明涉及一種板藍根VC片及制作方法,由下列重量份的原料制成:板藍根微粉100-400份、維生素C100-300份、羥丙基甲基纖維素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮 3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸鎂3-12份。該制作方法包括以下步驟:(1)、將板藍根烘干制微粉至180-500目備用;(2)、將羥丙基甲基纖維素2.3%-2.8%的漿;將聚乙烯基吡咯烷酮制含9%-13%的漿,兩者混合;(3)、將板藍根微粉制粒,得到板藍根VC片。本發明避免了VC的損失,以保存期長;輔料加的少,有效的利用了主藥成分的特性,即經濟又環保,而且是全綠色產品。
權利要求(6)
1. 一種板藍根VC片,其特征在于由下列重量份的原料制成:板藍根微粉100-400份、維生素C 100-300份、羥丙基甲基纖維素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸鎂3-12份。
2.根據權利要求I所述的一種板藍根VC片的制作方法,其特征在于該制作方法包括以下步驟: (1)、將板藍根去雜后用水清洗干凈,浙干水分;放在干燥箱中,用95°C _102°C烘干至水分2%以下,先制粗粉再微粉至180-500目備用; (2)、將羥丙基甲基纖維素至于干凈容器內,用兩倍量燒開的純化水加入干凈容器中,攪拌至無集團止,再加入剩余量的純化水制成含有羥丙基甲基纖維素2. 3%-2. 8%的漿;將聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干凈容器內,按比例加入純化水攪拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮9%-13%的漿;將上述的羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿混合均勻以備用; (3)、將板藍根微粉加入快速混合制粒機中,再加入羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿料的混合漿攪拌混合I. 5-3分鐘,在搖擺制粒機上24目制粒,經過70V ±5°C干燥,控制水分在< 4%,得到干顆粒,再在三維混合機將上述的干顆粒與維生素C混合50-70分鐘后再加入硬脂酸鎂、二氧化硅混合12-18分鐘,再經過含量測定、水分測定、計算片重壓片、透明薄膜包衣包裝,得到板藍根VC片。
3.根據權利要求2所述的一種板藍根VC片的制作方法,其特征在于:所述的板藍根微粉是用濕法制粒工藝制成。
4.根據權利要求2所述的一種板藍根VC片的制作方法,其特征在于:所述的板藍根微粉可用噴霧法在一步制粒機中制成。
5.根據權利要求2所述的 一種板藍根VC片的制作方法,其特征在于:所述的二氧化硅、硬脂酸鎂是潤滑劑。
6.根據權利要求2所述的一種板藍根VC片的制作方法:其特征在于:所述的羥丙基甲基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮是粘合劑,可兩種混合使用,也可以選擇其中一種使用。
說明
—種板藍根VC片及制作方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種保健食品,特別是涉及一種板藍根VC片及制作方法。
背景技術
[0002] 板藍根VC片,即板藍根維生素C片,板藍根具有抗菌抗病毒、抗鉤端螺旋體、抗腫瘤作用、提高免疫功能的作用,維生素C對于治療壞血病,預防牙齦萎縮、出血,預防動脈硬化,治療貧血,防癌,保護細胞,解毒,保護肝臟,提高人體的免疫力的良好作用,因此用板藍根與維生素C組方作為保健用品,是人們用來防病治病的保健良藥。但是因為維生素C的特殊性質,怕光、怕熱、以吸潮、用常規的生產方法:粉碎、濕法制粒、干燥、總混、壓片等5個工序才能制成片劑,不但工藝繁瑣復雜,而且維生素C的含量還會降低,同時保質期縮短,質量不穩定。經留樣觀察表明,維生素C片采用常規法制粒壓片保存期在20天表面就發生變化,由白色變淡黃色,3個月顏色由黃變成棕色,隨時間越長色澤越深。
發明內容
[0003] 本發明的目的就是針對現有技術存在的缺陷,提供一種板藍根VC片及制作方法。
[0004] 為達到上述目的,本發明采用如下技術方案:
一種板藍根VC片,其特征在于由下列重量份的原料制成:板藍根微粉100-400份、維生素C100-300份、羥丙基甲基纖維素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮 3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸鎂3-12份。
[0005] 一種板藍根VC片的制作方法,其特征在于該制作方法包括以下步驟: (1)、將板藍根去雜后用水清洗干凈,浙干水分;放在干燥箱中,用95°c -102°c烘干至水分2%以下,先制粗粉再微粉至180-500目備用;
(2)、將羥丙基甲基纖維素至于干凈容器內,用兩倍量燒開的純化水加入干凈容器中,攪拌至無集團止,再加入剩余量的純化水制成含有羥丙基甲基纖維素2. 3%-2. 8%的漿;將聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干凈容器內,按比例加入純化水攪拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮9%-13%的漿;將上述的羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿混合均勻以備用;
(3)、將板藍根微粉加入快速混合制粒機中,再加入羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿料的混合漿攪拌混合I. 5-3分鐘,在搖擺制粒機上24目制粒,經過70°C ±5°C干燥,控制水分在< 4%,得到干顆粒,再在三維混合機將上述的干顆粒與維生素C混合50-70分鐘后再加入硬脂酸鎂、二氧化硅混合12-18分鐘,再經過含量測定、水分測定、計算片重壓片、透明薄膜包衣包裝,得到板藍根VC片。
[0006] 所述的板藍根微粉是用濕法制粒工藝制成。
[0007] 所述的板藍根微粉可用噴霧法在一步制粒機中制成。
[0008] 所述的二氧化硅、硬脂酸鎂是潤滑劑。
[0009] 所述的羥丙基甲基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮是粘合劑,可兩種混合使用,也可以選擇其中一種使用。
[0010] 本發明的有益效果:由于板藍根采用微粉工藝,板藍根不怕濕熱,將它微粉后制成粒,可達到壓片成型的目的;而¥0怕濕熱,采用外加法,這樣即利用了原料的特性,滿足了生產工藝,避免了 VC的損失,所以保存期長;本發明輔料加的少,整個處方中輔料的比例不到5%,有效的利用了主藥成分的特性,即經濟又環保,而且是全綠色產品。
具體實施方式
[0011] 實施例I :
一種板藍根VC片,其特征在于由下列重量份的原料制成:板藍根微粉333份、維生素C167份、羥丙基甲基纖維素3份、聚乙烯基吡咯烷酮12份、二氧化硅3-20份、硬脂酸鎂3-12份。
[0012] 一種板藍根VC片的制作方法,其特征在于該制作方法包括以下步驟:
(1)、將板藍根去雜后用水清洗干凈,浙干水分;放在干燥箱中,用102°c烘干至水分2%以下,先制粗粉再微粉至500目備用;
(2)、將羥丙基甲基纖維素至于干凈容器內,用兩倍量燒開的純化水加入干凈容器中,攪拌至無集團止,再加入剩余量的純化水制成含有羥丙基甲基纖維素2. 5%的漿;將聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干凈容器內,按比例加入純化水攪拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮11%的漿;將上述的羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿混合均勻以備用;
(3)、將板藍根微粉加入快速混合制粒機中,再加入羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿料的混合漿攪拌混合2分鐘,在搖擺制粒機上24目制粒,經過70°C ±5°C干燥,控制水分在< 4%,得到干顆粒,再在 三維混合機將上述的干顆粒與維生素C混合60分鐘后再加入硬脂酸鎂、二氧化硅混合15分鐘,再經過含量測定、水分測定、計算片重壓片、透明薄膜包衣包裝,得到板藍根VC片。
[0013] 實施例2:
一種板藍根VC片,其特征在于由下列重量份的原料制成:板藍根微粉200份、維生素C280份、羥丙基甲基纖維素4份、聚乙烯基吡咯烷酮10份、二氧化硅3. 5份、硬脂酸鎂5份。
[0014] 一種板藍根VC片的制作方法,其特征在于該制作方法包括以下步驟:
(1)、將板藍根去雜后用水清洗干凈,浙干水分;放在干燥箱中,用102°c烘干至水分2%以下,先制粗粉再微粉至400目備用;
(2)、將羥丙基甲基纖維素至于干凈容器內,用兩倍量燒開的純化水加入干凈容器中,攪拌至無集團止,再加入剩余量的純化水制成含有羥丙基甲基纖維素2. 5%的漿;將聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干凈容器內,按比例加入純化水攪拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮12%的漿;將上述的羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿混合均勻以備用;
(3)、將板藍根微粉加入快速混合制粒機中,再加入羥丙基甲基纖維素漿料和聚乙烯基吡咯烷酮漿料的混合漿攪拌混合2分鐘,在搖擺制粒機上24目制粒,經過70°C ±5°C干燥,控制水分在< 4%,得到干顆粒,再在三維混合機將上述的干顆粒與維生素C混合60分鐘后再加入硬脂酸鎂、二氧化硅混合13分鐘,再經過含量測定、水分測定、計算片重壓片、透明薄膜包衣包裝,得到板藍根VC片。
一種山楂維生素c片劑及其制作方法
CN 102846765 A
摘要
本發明提出了一種山楂維生素C片劑及其制作方法,該山楂維生素C片劑由下述重量份的組分制成:山楂微粉含量100~400份,維生素C的含量是70~100份,維生素B1的含量是1~8份,維生素B2的含量是1~3份,維生素B3的含量是5~10份,維生素B5的含量是1~3份,粘合劑4~20份,潤滑劑9~32份,其中,粘合劑為羥丙基甲基纖維素和聚維酮,潤滑劑為二氧化硅和硬脂酸鎂,本發明還提出了該山楂維生素的制作方法,通過采用如上配方以及相應的制作方法,得到的產品具有山楂與維生素C的雙重藥用功效,同時,該制作方法克服了制備維生素C產品時的許多困難,得到的成品品質優異。
權利要求(5)
1. 一種山楂維生素C片劑,其特征在于,所述山楂維生素C片劑,由下述重量份的組分制成: 山楂微粉100?400份,維生素C70?100份,維生素B1I?8份,維生素B2I?3份,維生素B35?10份,維生素B5I?3份,粘合劑4?20份,潤滑劑9?32份。
2.如權利要求I中所述的山楂維生素C片劑,其特征在于:所述粘合劑為羥丙基甲基纖維素和聚維酮,其中,所述羥丙基甲基纖維素的含量為I?5份,所述聚維酮的含量為3?15份。
3.如權利要求I中所述的山楂維生素C片劑,其特征在于:所述潤滑劑為ニ氧化硅和硬脂酸鎂,其中,所述ニ氧化硅的含量為6?20份,所述硬脂酸鎂的含量為3?12份。
4.如權利要求I中所述的山楂維生素C片劑,其特征在于:所述山楂微粉的細度為180目至500目。
5. 一種山楂維生素C片劑的制作方法,其特征在于,包括以下步驟: A、將山楂去雜在水中清洗干凈浙去水分,在干燥箱中60?100°C烘干至水分2?4%以下,先粗粉再微粉至180?500目,得到所述山楂微粉,備用; B、所述維生素BI、所述維生素B2、所述維生素B3、所述維生素B5、與所述ニ氧化硅在球磨機中研磨I小時,得到混合粉; C、將所述羥丙基甲基纖維素制成2 %?2. 5 %的羥丙基甲基纖維素漿,所述聚維酮分別制成5%?11%的聚維酮漿,然后混合均勻,得到粘合劑混合漿,備用; D、將所述山楂微粉加入快速混合制粒機中,再加入所述混合粉進行混合I?5分鐘; E、加入所述粘合劑混合漿濕混2?5分鐘; F、在搖擺制粒機上12?24目制粒,然后70°C ±5°C沸騰干燥,控制水分在小于4%即可; G、在三維混合機中加入所述維生素C,混合I?3小時后加入所述潤滑劑混合15?30分鐘; H、含量測定、水分測定、計算片劑重壓片劑、透明薄膜包衣、包裝。
說明
一種山楂維生素C片劑及其制作方法
技術領域
[0001] 本發明涉及中成藥領域,特別是指一種山楂維生素C片劑,本發明還涉及一種山楂維生素C片劑的制作方法。
背景技術
[0002] 山楂能預防心血管疾病,具有擴張血管,增加冠脈血流量,改善心臟活力,興奮中樞神經系統,降低血壓和膽固醇,軟化血管及利尿和鎮靜作用,山楂酸還有強心作用,對老年性心臟病也有益處,此外,山楂還能開胃消食,很多助消化的藥中都采用了山楂,山楂還有活血化瘀的功效,有助于解除局部淤血狀態,對跌打損傷有輔助療效,山楂對子宮有收縮
作用,在孕婦臨產時有催生之效,并能促進產后子宮復原,山楂所含的黃酮類和維生素C胡蘿卜素等物質能阻斷并減少自由基的生成,增強機體的免疫力,有防衰老、抗癌的作用,山楂中還含有平喘化痰、抑制細菌、治療腹瀉腹痛的成分;維生素C有合成膠原蛋白的特性,膠原蛋白是形成骨骼、牙齒、軟組織、皮膚及血管的重要基質,維生素C又稱抗壞血酸,可防止血管破裂出血。維生素C參與肝臟的解毒過程,并參加體內氧化還原反應,是人體內抗氧化、抗自由基的最主要物質之一,其參與免疫球蛋白的合成,有利于機體提高免疫能力。降低各種病原微生物的感染機會,維生素C促進膠原蛋白合成,及清除皮膚自由基的功效,能間接的養護皮膚,維生素B1、B2、煙酸(B3)、泛酸(B5)等B族類維生素組方具有很好的保健效果,有開胃消食改善心臟活力,促進血液循環提高人體的免疫力的良好作用;目前,市場上山楂和維生素C出于單獨出售或者作為其他藥物的組分出售,并沒有將兩者結合起來,充分將兩者的效果結合。
發明內容
[0003] 本發明提出一種山楂維生素C片劑及其制作方法,本發明山楂維生素C片劑能達到更好的藥用效果,滿足醫療需求。
[0004] 本發明的技術方案是這樣實現的:一種山楂維生素C片劑,由下述重量份的組分制成;
[0005] 山楂微粉100?400份,維生素C70?100份,維生素Bll?8份,維生素B21?3份,維生素B35?10份,維生素B51?3份,粘合劑4?20份,潤滑劑9?32份。
[0006] 進一步,所述粘合劑為羥丙基甲基纖維素和聚維酮,其中,所述羥丙基甲基纖維素的含量為I?5份,所述聚維酮的含量為3?15份。
[0007] 進一步,所述潤滑劑為二氧化硅和硬脂酸鎂,其中,所述二氧化硅的含量為6?20份,所述硬脂酸鎂的含量為3?12份。
[0008] 進一步,所述山楂微粉的細度為180目至500目。
[0009] 一種山楂維生素C片劑的制作方法,包括以下步驟;
[0010] A、將山楂去雜在水中清洗干凈浙去水分,在干燥箱中60?100°C烘干至水分2?4%以下,先粗粉再微粉至180-500目,得到所述山楂微粉,備用;[0011] B、所述維生素BI、所述維生素B2、所述維生素B3、所述維生素B5、與所述二氧化硅在球磨機中研磨I小時,得到混合粉;
[0012] C、將所述羥丙基甲基纖維素制成2%?2. 5%的羥丙基甲基纖維素漿,所述聚維酮分別制成5%?11%的聚維酮漿,然后混合均勻,得到粘合劑混合漿,備用;
[0013] D、將所述山楂微粉加入快速混合制粒機中,再加入所述混合粉進行混合5分鐘;
[0014] E、加入所述粘合劑混合漿濕混2?5分鐘;
[0015] F、在搖擺制粒機上12?24目制粒,然后70°C ±5°C沸騰干燥,控制水分在小于
4%即可;
[0016] G、在三維混合機中加入所述維生素C,混合I?3小時后加入所述潤滑劑混合15?30分鐘; [0017] H、含量測定、水分測定、計算片劑重壓片劑、透明薄膜包衣、包裝。
[0018] 本發明的有益效果為:通過將山楂與維生素C結合起來制成片劑,可以充分將兩者的有益功效相結合,作為防病治病的良藥,而且,維生素C具有怕光,怕熱,吸潮等特殊性質,常規的方法步驟繁瑣,成品質量不穩定,容易變質,而通過本發明提供的配方及其制作方法,維生素C、薄膜包衣的粒狀物料,采取所述板藍根微粉混合漿制粒工藝作為稀釋劑,選用所述二氧化硅和所述硬脂酸鎂作為潤滑劑,并在常溫的時候加入維生素C,從而得到的所述山楂維生素C片劑含量高,保質期長,不添加其他任何添加劑,工藝簡單,制作方便。
具體實施方式
[0019] 為更好地理解本發明,下面通過一個實施例對本發明作進一步具體的闡述,但不可理解為對本發明的限定,對于本領域的技術人員根據上述發明內容所作的一些非本質的改進與調整,也視為落在本發明的保護范圍內。
[0020] 一種山楂維生素C片劑,由下述重量份的組分制成:
[0021] 山楂微粉100?400份,維生素C70?100份,維生素Bll?8份,維生素B21?3份,維生素B35?10份,維生素B51?3份,粘合劑4?20份,潤滑劑9?32份。
[0022] 進一步,粘合劑為羥丙基甲基纖維素和聚維酮,其中,羥丙基甲基纖維素的含量為I?5份,聚維酮的含量為3?15份。
[0023] 進一步,潤滑劑為二氧化硅和硬脂酸鎂,其中,二氧化硅的含量為6?20份,硬脂酸鎂的含量為3?12份。
[0024] 進一步,山楂微粉的細度為180目至500目。
[0025] 然后,我們采用本發明所提供的一種山楂維生素C片劑的制作方法,進行如下制作過程:
[0026] A、將山楂去雜在水中清洗干凈浙去水分,在干燥箱中60°C烘干至水分2%以下,先粗粉再微粉至180-500目,得到292g山楂微粉,備用;
[0027] B、將4. 2g維生素BI、I. 7g維生素B2、8. 3g維生素B3、I. 67g維生素B5、與6g 二氧化硅在球磨機中研磨I小時,得到混合粉;
[0028] C、將3g羥丙基甲基纖維素制成2. 2%的羥丙基甲基纖維素漿,12g聚維酮分別制成7%的聚維酮漿,然后混合均勻,得到粘合劑混合漿,備用;
[0029] D、將山楂微粉加入快速混合制粒機中,再加入混合粉進行混合5分鐘;[0030] E、加入粘合劑混合漿濕混3分鐘;
[0031] F、在搖擺制粒機上24目制粒,然后70V ±5°C沸騰干燥,控制水分在小于4%即可;
[0032] G、在三維混合機中加入83. 3g維生素C,混合2小時后加入所述潤滑劑混合20分鐘;
[0033] H、含量測定、水分測定、計算片劑重壓片劑、透明薄膜包衣、包裝。
[0034] 實施例2
[0035] 我們采用本發明提出的重量份組成以及制作工藝流程,得到了山楂維生素C片劑2,其中,各組分的配比為,山楂微粉115g,維生素C72g,維生素B12. 3g,維生素B21. 08g,維生素B35. 46g,維生素B51. 3g,羥丙基甲基纖維素I. 2g,聚維酮4. 3g,二氧化硅6. 9g,硬脂酸 鎂 6. 2g。
[0036] 實施例3
[0037] 我們采用本發明提出的重量份組成以及制作工藝流程,得到了山楂維生素C片劑3,其中,各組分的配比為,山楂微粉380g,維生素C99g,維生素B17. 9g,維生素B22. 98g,維生素B39. 6g,維生素B53g,羥丙基甲基纖維素4. 6g,聚維酮14. 3g,二氧化硅18g,硬脂酸鎂Ilg0
[0038] 我們通過以上三個實施例得到的山楂維生素C片劑I、山楂維生素C片劑2和山楂維生索C片劑3,具有山楂與維生素C的雙重功效,并且不含添加劑,保質期長,制作工藝簡單。
[0039] 以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
以可吸性沉淀二氧化硅為基礎的組合物
CN 1034557 C
摘要
本發明涉及以可吸性沉淀二氧化硅為基礎的組合物,其中本發明二氧化硅特點如下:BET表面至少170m
權利要求(6)
1.載帶組合物,其特征在于其中包括用特點如下的沉淀二氧化硅載體吸收的液體:BET表面至少170m2/g;平均粒徑為80~150μm;吸油量220-300ml/100g;壓實態填充密度至少0.29;粒度分散指數最大0.70;該組合物中液體含量50-70wt%。
2.根據權利要求1所述的組合物,其特征在于二氧化硅BET表面至少210m2/g。
3.根據權利要求1所述的組合物,其特征在于二氧化硅吸油量220-280ml/100g。
4.根據權利要求1-3之一所述的組合物,其特征在于二氧化硅pH4-8。
5.根據權利要求1所述的組合物,其特征在于其壓實態填充密度至少0.60。
6.根據權利要求1所述的組合物,其特征在于其傾角最大32。
說明
本發明涉及以可吸性沉淀二氧化硅為基礎的組合物。
眾所周知可用二氧化硅載體載帶液體,其目的是將不能或難于搬運的液體轉化成易于包袋,例如成袋并可易于分散和混入其他細粒固體成分的流動粉。
所得組合物即二氧化硅載體吸收的液體下面稱為載帶組合物。
該組合物活性物質含量高且密度大,易搬運即流動性好且灰塵少。這些不同的要求有時是相抵觸的。這些質量問題當然與用作載體的二氧化硅性質密切相關。
本發明第一目的是生產高質量可吸性二氧化硅。
本發明第二目的是制取高密度、高流動性和低塵量載帶組合物。
因此本發明可吸收沉淀二氧化硅特點如下:BET表面至少170m2/g;吸油量(DOP)220-300ml/100g;壓實態填充密度至少0.29;平均粒徑為80~150μm;粒度分數指數最大0.70;已發現因上述特點的結合而使本發明二氧化硅特別適于作液體的載體。
當然,本發明還涉及以包括沉淀二氧化硅如上述二氧化硅載體吸收的液體為基礎的載帶組合物。
本發明其他特點和優點見下述及非限制性實例。
上述二氧化硅因上述性能組合而特別有用。
首先,該二氧化硅BET表面至少170m2/g,特別是至少210m2/g,優選為170-400m2/g或210-400m3/g。
表面BET按Journal of American ChemicalSociety vol,60,page309,February1938中所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法和NFT45007(5.11)標準測定。
本發明二氧化硅另一特點是其吸油量。吸油量(DOP)按NET30-022(mars53)標準測定,其中采用鄰苯二甲酸二辛酯,吸油量為220-300ml/100g,特別是220-280且優選為240-280ml/100g。
其密度為至少0.29,為按AFNOR N0030100標準測定的壓實態填充密度,特別是0.29-0.4且優選為0.29-0.36。
最后,粒度也為本發明二氧化硅的重要特點。
該粒度表明顆粒平均粒徑d50為80-150μm,特別是90-130μm。
該粒度按NF XII,507標準干性過篩測得。
此外本發明二氧化硅粒度分布很窄,這可由分散指數(I.D.)最大0.70,特別是0.6來加以說明。該指數對應于式(d84-d16)/2d50,其中dn表示直徑,說明n%的顆粒粒徑低于此直徑值。
按本發明具體實施方案,二氧化硅還具有以下特點。
本發明二氧化硅一般pH4-8,特別是5.5-7,該pH按NFT-45007(5.5)測定。
另外,本發明二氧化硅優選為產品本身燃燒損失最多13%,而干產品為最多6%[NFT45007(5.3)]。
該二氧化硅可用多種方法制得如將硅酸鹽與酸化劑反應,如與無機酸如碳酸,硫酸或鹽酸反應,因此可將酸加入硅酸鹽底部或同時將全部或部分酸和硅酸鹽加入水桶底中,在鹽或非鹽或硅酸鹽溶液存在下進行。
還可有利地進行處理,即在第一次沉淀后將硅酸鹽溶液和/或酸引入反應介質中。
在反應糊過濾后,收集濾餅,必要時洗滌,濾餅然后一般粉化以進行干燥。
粉化時以及必要時在二氧化硅制法的各個先前步驟中,可有利地加入餅或在反應介質中加入呈低粘性或易泵送懸浮態的鋁化合物,可參考FRN02536380。
優選條件是粉化態餅干燥前燃燒損失最多77%優選最多75%。
應注意到向餅中,特別是其粉化時加先期干燥的二氧化硅可得到該燃燒損失值。
干燥餅以得到最終產品的操作可按各種已知方式進行,如霧化,特別是用渦輪霧化器。
本發明二氧化硅特別適于載帶液體,因此可制成載帶組合物。
有大量液體可載帶于載體上,如陰離子型洗滌用表面活性劑如磺酸鹽或非離子型表面活性劑如醇或酚;橡膠業用硫化促進劑和抗氧化劑。
這里要特別提出補充人畜飲食的液體。
特別是維生素A,B,C,D,E和K。
維生素B中可特地舉出膽堿和其衍生物,特別是膽堿鹽酸鹽。
二氧化硅載體吸收液體可按已知方式進行,如在混合器中將液體噴到二氧化硅上。
液體吸收量與用途有關,本發明二氧化硅可制成液體含量超過50%(重),特別是高達70%如50-60%的組合物。
一般,本發明二氧化硅可制成高密度,高流動性和低粉塵組合物。
具體如維生素,特別是維生素E和膽堿鹽酸鹽的組合物,其DRT至少0.60,特別是至少0.65,甚至至少0.70。
組合物傾斜角(按NFT20-221)為最高32°。
同一組合物的粉塵指數低于2,甚至低于1。
粉塵測定用法國專利申請8703159所述裝置進行。
該裝置連接到恒定微流裝置上,將光電膜停留時間變化轉化為拉伸狀態,再于1-100mv梯度的曳光表上以峰谷形式圖示,峰的mV值為粉塵指數(IP)。
比較起來,同一組合物但用先前二氧化硅載體的IP至少為3。
維生素載帶組合物的如前述分散指數最大0.55。
下述具體實例說明本發明。
實例1該例制取本發明可吸收二氧化硅。
于70℃按照SiO2/Na2O重量比為3.5之一比例在硅酸鈉桶底加硫酸。形成二氧化硅粗pH調為5后過濾并將濕濾餅洗滌后粉化。
粉化時加入先期干燥的二氧化硅以使粉化濾餅的燃燒損失達75%,pH然后調為6.0。
粉化濾餅噴霧干燥后得特點如下的二氧化硅:pH     6.7       DOP    250ml/100gDRT    0.32      BET    270m2/gD50105μm    ID     0.5實例2用實例1二氧化硅作維生素E的載體。
在以20T/mn轉動并且其內軸以1900T/mn轉動的71V型混合器中將維生素載于載體上,其中橫向裝有板,借此將維生素噴霧并將滾刀固定在其上。
將上述二氧化硅全部加入混合器后再將維生素噴到二氧化硅上,混合5分鐘后再均化2分鐘。
維生素固持溫度70℃,恒定流量100ml/mn。
最終混合物中,重量比為46%SiO2和54%d,1-α生育酚的乙酸鹽。
組合物特點如下:DRT    0.70     傾角    30°d5090μm    ID<1ID     0.55實例3該例制取第二種本發明可吸性二氧化硅。
操作同實例1。不過,反應后再多一次處理,其中向反應介質中引入硫酸鈉溶液和硫酸。
洗滌并粉化濾餅后加先期干燥的二氧化硅,以達到74%的粉化餅的燃燒損失,還向餅中加易泵送粉化懸浮液態的鋁酸鈉(4000ppm(重),以無水二氧化硅計)。pH調為6并且懸浮液同實例1干燥。
所得二氧化硅特點如下:pH   7.0   ID    0.5      d50100μmDRT  0.34  DOP 240ml/100g BET  200m2/g實例4操作同實例2,但將膽堿鹽酸鹽載帶于實例3二氧化硅上,最終組合物中比例如下:60份(重)70%膽堿鹽酸鹽水溶液,40份二氧化硅,0.3份添加劑(硬脂酸鎂)。
組合物特點如下:DRT    0.77    IP    1.6傾角   31°           ID    0.5d5090μm實例5比較用RHONE-POULENC公司以商標Tix-O-Si138A銷售的二氧化硅作載體,其特點如下pH      7      ID     >0.7DRT    0.22    DOP    340ml/100gd5060μm   BET    330m2/g在與實例2相同條件下以維生素E為基礎的組合物特點如下:DRT    0.50     傾角   41°    ID>0.7d5080μm    IP     >5可以看出,與實例1比較,該組合物流動性低且粉塵量大。
可吸性沉淀二氧化硅
CN 1023788 C
摘要
本發明涉及一種可吸性沉淀二氧化硅的制造方法,其中本發明二氧化硅特點如下:BET表面至少170m
權利要求(4)
1.一種可吸性沉淀二氧化硅的制造方法,該沉淀二氧化硅特點如下:BET表面至少170m2/g;吸油量(DOP)220-300ml/100g;壓實態填充密度至少0.29;平均粒徑80-150um;粒度分散指數最大0.70,該方法包括將硅酸鈉與酸化劑反應,得到反應糊,再將此反應糊過濾得到濾餅,將濾餅干燥,該濾餅干燥前燒失率至多77%,而且干燥之前必要時可將濾餅粉化。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于二氧化硅BEF表面為210-400m2/g。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于二氧化硅吸油量為220-280ml/100g。
4.根據上述權利要求之一所述的方法,其特征在于二氧化硅pH為4-8。
說明
本發明涉及可吸性沉淀二氧化硅制造方法。
眾所周知可用二氧化硅載體載帶液體,其目的是將不能或難于搬運的液體轉化成易于包袋,例如成袋并可易于分散和混入其他細粒固體成分的流動粉。
所得組合物即二氧化硅載體吸收的液體下面稱為載帶組合物。
該組合物活性物質含量高且密度大,易搬運即流動性好且灰塵少,這些不同的要求有時是相抵觸的。這些質量問題當然與用作載體的二氧化硅性質密切相關。
本發明第一目的是生產高質量可吸性二氧化硅。
本發明第二目的是制取高密度、高流動性和低塵量載帶組合物。
因此本發明可吸性沉淀二氧化硅特點如下:BET表面至少170m2/g;
吸油量(DOP)220-300ml/100g;
壓實態填充密度至少0.29;
平均粒徑80-150mm;
粒度分散指數量大0.70。
已發現因上述特點的結合而使本發明二氧化硅特別適于作液體的載體。
當然,本發明還涉及以包括沉淀二氧化硅如上述二氧化硅載體吸收的液體為基礎的載帶組合物。
本發明其他特點和優點見下述及非限制性實例。
上述二氧化硅因上述性能組合而特別有用。
首先,該二氧化硅BET表面至少170m2/g,特別是至少210m2/g,優選為170-400m2/g或210-400m2/g。
表面BET接Journal    of    American    Chemical    Society    vol,60,page309,February1938中所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法和NFT45007(5.11)標準測定。
本發明二氧化硅另一特點是其吸油量。吸油量(DOP)接NFT30-022(mars53)標準測定,其中采用鄰苯二甲酸二辛酯,吸油量為220-300ml/100g,特別是220-280且優選為240-280ml/100g。
其密度為至少0.29,為接AFNOR N0030100標準測定的壓實態填充密度,特別是0.29-0.4且優選為0.29-0.36。
最后,粒度也為本發明二氧化硅的重要特點。
該粒度表明顆粒平均粒徑d50為80-150mm,特別是90-130mm。
該粒度按NFⅫ,507標準干性過篩測得。
此外本發明二氧化硅粒度分布很窄。這可由分散指數(I.D.)最大0.70,特別是0.6來加以說明。該指數對應于式(d84-d16)/2d50,其中dn表示直徑,說明n%的顆粒粒徑低于此直徑值。
按本發明具體實施方案,二氧化硅還具有以下特點。
本發明二氧化硅一般pH4-8,特別是5.5-7,該pH按NFT-45007(5.5)測定。
另外,本發明二氧化硅優選為產品本身燃燒損失最多13%,而干產品為最多6%[NFT45007(5.3)]。
該二氧化硅可用多種方法制得如將硅酸鹽與酸化劑反應,如與無機酸如碳酸,硫酸或鹽酸反應。因此可將酸加入硅酸鹽底部或同時將全部或部分酸和硅酸鹽加入水桶底中,在鹽或非鹽或硅酸鹽溶液存在下進行。
還可有利地進行處理,即在第一次沉淀后將硅酸鹽溶液和/或酸引入反應介質中。
在反應糊過濾后,收集濾餅,必要時洗滌。濾餅然后一般粉化以進行干燥。
粉化時以及必要時在二氧化硅制法的各個先前步驟中,可有利地加入餅或在反應介質中加入呈低粘性或易泵送懸浮態的鋁化合物??蓞⒖糉RN02536380。
優選條件是粉化態餅干燥前燃燒損扶最多77%優選最多75%。
應注意到向餅中,特別是其粉化時加先期干燥的二氧化硅可得到該燃燒損失值。
干燥餅以得到最終產品的操作可按各種已知方式進行,如霧化,特別是用渦輪霧化器。
本發明二氧化硅特別適于載帶液體,因此可制成載帶組合物。
有大量液體可載帶于載體上,如陰離子型洗滌用表面活性劑如磺酸鹽或非離子型表面活性劑如醇或酚;橡膠業用硫化促進劑和抗氧化劑。
這里要特別提出補充人畜飲食的液體。
特別是維生素A,B,C,D,E和K。
維生素B中可特地舉出膽堿和其衍生物,特別是膽堿鹽酸鹽。
二氧化硅載體吸收液體可按已知方式進行,如在混合器中將液體噴到二氧化硅上。
液體吸收量與用途有關。本發明二氧化硅可制成液體含量超過50%(重),特別是高達70%如50-60%的組合物。
一般,本發明二氧化硅可制成高密度,高流動性和低粉塵組合物。
具體如維生素,特別是維生素E和膽堿鹽酸鹽的組合物,其DRT至少0.60,特別是至少0.65,甚至至少0.70。
組合物傾斜角(按NFT20-221)為最高320。
同一組合物的粉塵指數低于2,甚至低于1。
粉塵測定用法國專利申請8703159所述裝置進行。
該裝置連接到恒定微流裝置上,將光電膜停留時間變化轉化為拉伸狀態,再于1-100mV梯度的曳光表上以峰谷形式圖示,峰的mV值為粉塵指數(IP)。
比較起來,同一組合物但用先前二氧化硅載體的IP至少為3。
維生素載帶組合物的如前述分散指數最大0.55。
下述具體實例說明本發明。
實例1該例制取本發明可吸性二氧化硅。
于70℃以比例3.5在硅酸鈉桶底加硫酸。形成二氧化硅糊pH調為5后過濾并將濕濾餅洗滌后粉化。
粉化時加入先期干燥的二氧化硅以使粉化濾餅的燃燒損失達75%。pH然后調為6.0。
粉化濾餅噴霧干燥后得特點如下的二氧化硅:pH:6.7DOP:250ml/100gDRT:0.32BET:270m2/gD50:105umID:0.5實例2用實例1二氧化硅作維生素E的載體。
在以20T/mn轉動并且其內軸以1900T/mn轉動的71V型混合器中將維生素載于載體上,其中橫向裝有板,借此將維生素噴霧并將滾刀固定在其上。
將上述二氧化硅全部加入混合器后再將維生素噴到二氧化硅上?;旌?分鐘后再均化2分鐘。
維生素固持溫度70℃,恒定流量100ml/mn。
最終混合物中,重量比為46%SiO2和54%d,1-α生育粉的乙酸鹽。
組合物特點如下:DRT:0.70傾角:30°d50:90umID<1ID:0.55實例3該例制取第二種本發明可吸性二氧化硅。
操作同實例1。不過,反應后再多一次處理,其中向反應介質中引入硫酸鈉溶液和硫酸。
洗滌并粉化濾餅后加先期干燥的二氧化硅,以達到74%的粉化餅的燃燒損失。還向餅中加易泵送粉化懸浮液態的鋁酸鈉(4000ppm(重),以無水二氧化硅計)。pH調為6并且懸浮液同實例1干燥。
所得二氧化硅特點如下:pH:7.0ID:0.5d50:100umDRT:0.34DOP:240/100gBET:200m2/g實例4操作同實施例2,但將膽堿鹽酸鹽載帶于實例3二氧化硅上。
最終組合物中比例如下:60份(重)70%膽堿鹽酸鹽水溶液,40份二氧化硅,0.3份添加劑(硬脂酸鎂)。
組合物特點如下:DRT:0.77IP:1.6傾角:31°ID:0.5d50:90um實例5比較用RHONE-POULENC公司以商標Tix-O-Sil38A銷售的二氧化硅作載體,其特點如下:pH:7ID:>0.7DRT:0.22DOP:340ml/100gd50:60μmBET:330m2/g在與實例2相同條件下以維生素E為基礎的組合物特點如下:DRT:0.50傾角:41°ID≥0.7d50:80umIP>5可以看出,與實例1比較,該組合物流動性低且粉塵量大。
含有吸收在基于沉淀二氧化硅的載體上的液體的組合物
CN 1198518 C
摘要
本發明涉及一種附著組合物,其中包含吸收在含有沉淀二氧化硅的載體上的至少一種液體,所述沉淀二氧化硅基本上呈球珠形態,且具有:平均顆粒尺寸大于150μm;緊密態(PFD)填充密度大于0.29;在篩孔尺寸為75μm的網上的存留物料比率至少為92wt%。本發明還涉及這種二氧化硅作為液體載體的用途。
權利要求(20)
1.附著組合物,包含吸收在含有沉淀二氧化硅的載體上的至少一種液體,其特征在于所述二氧化硅基本呈球珠形態,并具有:-球珠平均尺寸超過150μm,-堆積填充密度PFD超過0.29,-75μm目篩上存留物料至少為92wt%。
2.如權利要求1的組合物,其特征在于所述二氧化硅的球珠平均尺寸至少為200μm。
3.如權利要求1和2中任一項的組合物,其特征在于所述二氧化硅的堆積填充密度至少為0.30。
4.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述二氧化硅的75μm目篩上存留物料至少為93wt%。
5.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述二氧化硅的油吸值DOP至少為250ml/100g。
6.如權利要求5的組合物,其特征在于所述二氧化硅的油吸值DOP為250至280ml/100g。
7.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述二氧化硅的由直徑小于1μm的孔構成的孔體積Vd1低于1.95cm3/g。
8.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述二氧化硅是通過對由沉淀法獲得的二氧化硅懸浮液體使用噴嘴噴霧器干燥而得到的。
9.如權利要求8的組合物,其特征在于所述二氧化硅懸浮液在干燥之前的固體含量為22至24wt%。
10.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述組合物的液體含量至少為50wt%。
11.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述液體是防腐劑、調味劑、著色劑或動物飼料液體添加物。
12.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述液體是維生素E或維生素E乙酸酯。
13.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述組合物的75μm目篩上存留物料至少為97wt%。
14.如權利要求1至2中任一項的組合物,其特征在于所述組合物對于50g和通道直徑為8mm的流動時間te少于10秒。
15.沉淀二氧化硅作為液體特別是動物飼料液體添加物載體的用途,其特征在于所述二氧化硅基本上呈球珠形態,并具有:-平均球珠尺寸超過150μm,-堆積填充密度(PFD)超過0.29,-75μm目篩上存留物料至少為92wt%。
16.如權利要求15的用途,其特征在于所述二氧化硅的DOP油吸值至少為250ml/100g。
17.如權利要求16的用途,其特征在于所述二氧化硅的DOP油吸值為250至280ml/100g。
18.如權利要求15和16中任一項的用途,其特征在于所述二氧化硅的由直徑小于1μm的孔構成的孔體積(Vd1)低于1.95cm3/g。
19.如權利要求15至16中任一項的用途,其特征在于所述二氧化硅是通過對由沉淀法獲得的二氧化硅懸浮液使用噴嘴噴霧器干燥而得到的,所述二氧化硅懸浮液在干燥之前的固體含量為22至24wt%。
20.如權利要求15至16中任一項的用途,其特征在于所述液體是維生素E或維生素E乙酸酯。
說明
含有吸收在基于沉淀二氧化硅 的載體上的液體的組合物
本發明涉及含有液體、特別是動物飼料的液體添加物的組合物,所述液體吸收在基于特殊沉淀二氧化硅的載體上。
本發明還涉及這種二氧化硅作為液體載體的用途。
將液體、特別是動物飼料添加劑附著于固體載體特別是二氧化硅載體上已是公知技術。這種附著的目的一般來說是將不能或不易操作的液體轉化為流體粉末,所述流體粉末易于貯存,如存于袋中,并且更便于處理,因而易于分散并易于與其它分散的固體組分混合。
在以下的說明中,所用的術語“附著組合物”是指如此獲得的組合物,也就是說吸收在二氧化硅載體上的液體。
這種附著組合物是易于處理的,這意味著其具有高度的流動性且極少形成灰塵。該組合物還含有相當大比例的活性物質(液體)并具有高密度。這些各種各樣的要求有時是互相矛盾的,現有技術的二氧化硅載體常常不能滿足。
因而本發明的主要目的是提供一種新形式的附著組合物,有利的是它還同時具有高度的流動性、很少或不產生灰塵并具有高密度。
為此目的,申請人公司已發現特別滿意的是使用沉淀二氧化硅作為液體特別是維生素E(或其乙酸酯)的載體,所述沉淀二氧化硅除其它性質外,具有極特別的形態,在此情況下與主題相關的是其呈基本為球形的形態,并具有較高的平均顆粒尺寸。
在以下的說明中,按照NF X 11607標準(1970年12月)通過干篩及測定對應于50%累積殘余物的直徑來測量平均顆粒尺寸。
按照NF T 30-042標準來測定堆積填充密度(PED)。
按照NF T 30-022標準(1953年3月)使用苯甲酸二辛酯來測量DOP油吸值。
所給出的孔體積通過汞孔度計來測量;各試樣可按下述方式制備:將各試樣在烘箱中于200℃下預干燥2小時,然后在從烘箱中取出的5分鐘內放入測試容器中,并在真空中脫氣,例如使用旋轉節流閥泵;使用WASHBURN關系式來計算孔徑,其中以接觸角θ=140°,表面張力γ=484達因/cm(MICROMERITICS 9300孔率計)。
按照在“美國化學會志”Vol.60,pp309,1938年2月并對應于NF T45007(1987年11月)標準所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法來測定BET比表面積。
CTAB比表面積是按照NF T 45007(1987年11月)標準(5.12)測定的外表面積。
代表附著組合物流動性的流動時間te如此測定,即,將50g產物通過帶有校準孔的玻璃漏斗來測量:園筒直徑:50mm;園筒高度64mm;園錐角:53°;在錐底的通道直徑:8mm。按照該方法,使用50g產物注入底部封閉的漏斗;然后打開其底部并記錄所述50g產物全部流過所需的轉移時間,稱為該產物的流動時間te。
邊坡角按照NF T 20-221標準來測量。
本發明組合物包含至少一種吸收在含有沉淀二氧化硅的載體上的液體,所述沉淀二氧化硅呈基本為球形珠粒的形態,并具有:-平均珠粒尺寸超過150μm,-堆積填充密度超過0.29,-尺寸超過75μm篩目的殘余物比例至少為92wt%。
在本發明附著組合物中使用的沉淀二氧化硅因而是極特殊的形態,在此情況下與主題相關的是其呈基本為球形的形態。
所述珠粒的平均尺寸超過150μm,有利的是等于至少200μm;一般來說,它最大為320μm,優選最大為300μm;它可為200至290μm,特別是為210至285μm,例如為215至280μm.這一尺寸特別是可為260至280μm。
所述沉淀二氧化硅具有相當高的密度:其堆積填充密度(PFD)超過0.29,優選至少為0.30,特別是至少為0.31,且其可至少為0.32。
這一二氧化硅的尺寸超過75μm篩目的至少為92wt%,優選至少為93wt%。這意味著這種二氧化硅顆粒中的至少92wt%、優選至少93wt%被網眼尺寸為75μm的篩網保留。
這種二氧化硅因而具有低重量比例的微細顆粒。
進一步更優選的是,其尺寸超過75μm篩的至少為94wt%,特別是至少為95wt%;例如可為至少96wt%,或甚至至少為97wt%。一般來說,該百分比最高為98wt%,特別是最高為97.5wt%。
因而在本發明附著組合物中使用的沉淀二氧化硅幾乎不產生灰塵。
總的來說,其油吸值(DOP)至少為250ml/100g,優選為250至280ml/100g。該值可為255至275ml/100g,例如為255至270ml/100g。
所述二氧化硅的通常由直徑小于1μm的孔構成的孔體積(Vdl)少于1.95cm3/g,特別是少于1.90cm3/g。
其BET比表面積一般為140至240m2/g,特別是為140至200m2/g。例如可為150至190m2/g。特別是可為160至170m2/g。
其CTAB比表面積可為140至230m2/g,特別是可為140至190m2/g。例如其可為150至180m2/g,特別是可為150至165m2/g。
一般其具有低的水含量;其水含量(在105℃下干燥2小時的失重)優選少于5wt%。
有利的是,在本發明組合物中采用的二氧化硅是通過使用噴嘴噴霧器對由沉淀法獲得的二氧化硅懸浮液進行干燥來得到的。優選,所述要干燥的二氧化硅懸浮液的固體含量為22至24wt%,優選為22.5至23.5wt%。
這種二氧化硅可按照如下類型的方法來制備,該方法包括使硅酸鹽與酸化劑反應,由此獲得沉淀二氧化硅懸浮液,之后分離這一懸浮液并使用噴嘴噴霧器干燥,其中按如下方式進行沉淀:1)制備初始儲備溶液,其中含有至少一部分在反應中采用的硅酸鹽總量,一般至少還含有一種電解質,在所述初始儲備溶液中的硅酸鹽濃度(以SiO2表示)少于100g/l,特別是為90g/l,在所述初始儲備溶液中的電解質濃度(例如硫酸鈉)少于17g/l,例如少于14g/l,2)向所述儲備溶液中添加酸化劑,直到反應介質的pH值至少為約7,一般為約7至8為止,3)向反應介質中添加酸化劑,適當時同時添加余量的硅酸鹽,所要干燥的懸浮液的固體含量為22至24wt%,特別是為22.5至23.5wt%。
應說明的是,總的來說,所討論的方法是一種通過沉淀來合成二氧化硅的方法,也就是說,酸化劑與硅酸鹽在特定條件下進行反應。
酸化劑和硅酸鹽的選擇方式其本身是公知的。
可提到的是,一般使用的酸化劑是強無機酸如硫酸、硝酸或鹽酸,或為有機酸如乙酸、甲酸或碳酸。
酸化劑可是稀釋的或濃的;其當量濃度可為0.4至8N,如為0.6至1.5N。
具體來說,當酸化劑是硫酸時,其濃度可為40至180g/l,如為60至130g/l。
另外,可用作硅酸鹽的可以是任何通用形態的硅酸鹽,如偏硅酸鹽、二硅酸鹽、有利地為堿金屬硅酸鹽,特別是硅酸鈉或鉀。
所述硅酸鹽以二氧化硅表達的濃度可為40至330g/l,特別是60至300g/l,如為60至250g/l。
一般使用硫酸作為酸化劑并使用硅酸鈉作為硅酸鹽。
當使用硅酸鈉的情況下,一般SiO2/Na2O的重量比為2至4,如為3.0至3.7。
在初始儲備溶液中一般含有電解質。術語“電解質”在這里應理解為是其通常的含義,也就是說它是指任何的離子或分子物質,該物質當處于溶液狀態時,分解或解離為離子或帶電荷的顆粒??商岬降碾娊赓|的實例包括由堿金屬或堿土金屬鹽組成的組中的鹽,特別是由起始硅酸鹽中的金屬和酸化劑形成的鹽,如在硅酸鈉與鹽酸反應情況下的氯化鈉,或優選在硅酸鈉與硫酸反應情況下的硫酸鈉。
在(優選)初始儲備溶液中僅含有在反應中所采用的硅酸鹽總量的一部分時,在步驟(3)中同時添加酸化劑和余量的硅酸鹽。
這種同時添加優選按以下方式進行,即,使pH值(在+/-0.2的范圍內)在步驟(2)結束時所達到的數值保持恒定。
一般在隨后的步驟中,將附加量的酸化劑添加至反應介質中,優選直到所獲得的反應介質的pH數值為3至6.5,特別是4至6.5為止。
在添加這一額外數量的酸化劑之后,有利的是對反應介質進行熟化,這一熟化可持續例如2至60分鐘,特別是3至20分鐘。
在初始儲備溶液中含有在反應中采用的全部數量的硅酸鹽的情況下,在步驟(3)中添加酸化劑優選直到所獲得的反應介質的pH值為3至6.5,特別是為4至6.5為止。
在步驟(3)后,同樣有利的是對反應介質進行熟化,這一熟化過程可持續例如2至60分鐘,特別是3至20分鐘。
一般反應介質的溫度為70至98℃。
按照該方法的一種變化形式,該反應在恒溫,優選80至95℃下進行。
按照該方法的另一種(優選)變化形式,在反應結束時的溫度高于在反應開始時的溫度:因而,在反應開始時的溫度優選保持在70至95℃,然后升高
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